輕烴分析氣相色譜儀技術及應用
閱讀 ?·? 發布日期 2020-12-20 13:53 ?·? admin (一) 樣品類型及樣品的前處理方法
在自然界,與油氣藏有關的輕烴(C1~C9)其賦存狀態是多種多樣的。因此,在油氣田勘探、開發過程中,用來進行輕烴(C1~C9)分析的樣品種類也具有多樣性。作輕烴氣相色譜儀分析前,應根據樣品類型作相應的前處理,提取和富集樣品中輕烴,然后作輕烴分析氣相色譜儀分析。山東滕州市魯創分析儀器有限公司現將常用的輕烴樣品預處理方法簡述如下:
頂空法:適合于從油氣儲層中取出的巖芯。樣品密封于帶橡皮塞的玻璃小瓶中,將樣品置于 50℃恒溫水浴中加熱 1 小時,抽取 0.4~1ml頂空氣體,進色譜儀作分析即可。頂空法同樣適用于原油、油頁巖、鉆井巖屑(油氣顯示明顯井段)等樣品中輕烴(C1~C9)成分分析。
加熱真空脫氣法:適用于鉆井液、地層水等液態樣品中輕烴(C1~C9)的提取和富集。真空脫氣法一次處理 300~500ml液體樣品,所提取出來的氣體中大部分是空氣成份,但也有一定量的C1~C9烴存在,可直接將脫出氣進樣,作輕烴色譜分析。
巖石、土壤、近地表沉積物的真空酸解脫氣:固態樣品 50~100 克置于燒瓶中,抽真空,然后滴加 85%的磷酸(H3PO4),樣品中碳酸鹽與酸反應產生大量CO2。此時吸附在樣品表面及存在于碳酸鹽晶格中輕烴全部釋放出來,由CO2帶入 1:2氫氧化鉀吸收液。除去CO2后,樣品脫出氣經壓縮,使其壓力>1大氣壓。用注射針抽取脫出氣,進樣作輕烴色譜分析。
(二)輕烴分析氣相色譜儀分析條件
為了擁有滿意的輕烴氣相色譜儀分析結果(峰分離良好、峰形對稱不拖尾、基線平直、組份百分含量計算正確、組份出峰完全),請注意以下色譜條件:
1. 分流進樣,有足夠大的分流比:約>40:1;
2. 較低的初始柱溫,如 35℃-40℃
3. 較小的柱箱升溫速度:3℃/min;
4. 較低的柱前壓,如 0.03MPa~0.07MPa;
5. 較大的輕烴分析氣相色譜儀檢測靈敏度,如FID放大器輸入高阻為 1010歐姆。
在自然界,與油氣藏有關的輕烴(C1~C9)其賦存狀態是多種多樣的。因此,在油氣田勘探、開發過程中,用來進行輕烴(C1~C9)分析的樣品種類也具有多樣性。作輕烴氣相色譜儀分析前,應根據樣品類型作相應的前處理,提取和富集樣品中輕烴,然后作輕烴分析氣相色譜儀分析。山東滕州市魯創分析儀器有限公司現將常用的輕烴樣品預處理方法簡述如下:
頂空法:適合于從油氣儲層中取出的巖芯。樣品密封于帶橡皮塞的玻璃小瓶中,將樣品置于 50℃恒溫水浴中加熱 1 小時,抽取 0.4~1ml頂空氣體,進色譜儀作分析即可。頂空法同樣適用于原油、油頁巖、鉆井巖屑(油氣顯示明顯井段)等樣品中輕烴(C1~C9)成分分析。
加熱真空脫氣法:適用于鉆井液、地層水等液態樣品中輕烴(C1~C9)的提取和富集。真空脫氣法一次處理 300~500ml液體樣品,所提取出來的氣體中大部分是空氣成份,但也有一定量的C1~C9烴存在,可直接將脫出氣進樣,作輕烴色譜分析。
巖石、土壤、近地表沉積物的真空酸解脫氣:固態樣品 50~100 克置于燒瓶中,抽真空,然后滴加 85%的磷酸(H3PO4),樣品中碳酸鹽與酸反應產生大量CO2。此時吸附在樣品表面及存在于碳酸鹽晶格中輕烴全部釋放出來,由CO2帶入 1:2氫氧化鉀吸收液。除去CO2后,樣品脫出氣經壓縮,使其壓力>1大氣壓。用注射針抽取脫出氣,進樣作輕烴色譜分析。
(二)輕烴分析氣相色譜儀分析條件
為了擁有滿意的輕烴氣相色譜儀分析結果(峰分離良好、峰形對稱不拖尾、基線平直、組份百分含量計算正確、組份出峰完全),請注意以下色譜條件:
1. 分流進樣,有足夠大的分流比:約>40:1;
2. 較低的初始柱溫,如 35℃-40℃
3. 較小的柱箱升溫速度:3℃/min;
4. 較低的柱前壓,如 0.03MPa~0.07MPa;
5. 較大的輕烴分析氣相色譜儀檢測靈敏度,如FID放大器輸入高阻為 1010歐姆。
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