氣相色譜儀試樣的進樣法有哪些？

閱讀 ?·? 發布日期 2020-12-20 13:57 ?·? admin
氣相色譜儀試樣的進樣法有哪些？
答：色譜分離要求在短的時間內，以“塞子”形式打進yi定量的試樣，進樣法可分為：
１、氣體試樣：
大進樣法有四種：
（１）器進樣
（２）量管進樣
（３）定體積進樣
（４）氣體自動進樣。
1般常用器進樣及氣體自動進樣。器進樣的優點是使用活，法簡便，但進樣量 復X較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣， 復X好，且可自動操作。
２、液體試樣：
1般用微`量器進樣，法簡便，進樣迅`速。也可采用定量自動進樣，此法進行 復X良好。
３、固體試樣：
通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進樣同樣法進樣。也有用固體進樣器進樣的。
 
 
九、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響？
答：操作條件對于色譜分離有很大影響。
１、柱長，柱內徑：1般講，柱管，可分離能力，短則組分餾出的快些；柱內徑小分離好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導擔體均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管1般內徑為３－６毫米，柱長為１－４米。
２、柱溫：是1個 要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的敏度。t高柱溫可縮短分析時間； 低柱溫可使色譜柱選擇X，利于組分的分離和色譜柱穩定Xt高，柱壽命。1般采用等于或高于度于樣品的平均沸點的柱溫為較，對易揮發樣用低柱溫，不易揮發的樣品采用高柱溫。
３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的 要原因之1。1般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。
４、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。
（１）固體吸附劑或擔體粗細：1般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率要比粗的好些。
（２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的 量比1般用１５－２５。比例過大有損于分離，比例過小使色譜峰拖尾。
５、進樣：1般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，汽化，色譜峰形不展寬、使柱效高。當進樣量在yi定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多色譜柱載。1般講柱長增加四，樣品的許可量增加1。對于常規分析，液體進樣量為１－２０微升；氣體進樣量為０、１－５毫升。
十、色譜柱管材料應根據什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質制成的？
答：對色譜柱管材質，應按如下要求選擇：
１、應與固定相、試樣、載氣不起化學反應。
２、要易于加工成型。
３、管內壁應光滑，橫截面應均勻呈圓形。1般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質制成。
十1、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應怎樣處理后能使用？
答：新柱管應先用稀酸或稀堿（１：１或氧化）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來水沖洗，繼而用蒸餾水沖洗至中X，再用干凈的空氣吹洗并烘干后，j可使用了。
十二、什么叫擔體？對擔體有哪些要求？
答：擔體是1種多孔X化學惰X固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求：
１、表面積較大，1般應在０、５－２米 ／克之間；
２、具有化學惰X和熱穩定X；
３、有yi定的機械 度，使涂漬和填充過程不引起粉碎；
４、有適當的孔隙結構，利于兩相間傳質；
５、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相和填充均勻X好；
６、有好的浸潤X，便于固定液的均勻分布。mz上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中只能找出X能比較優良的擔體。
、擔體分幾類？其t點如何？
答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，類又有種種小類。
1、硅藻土類型：
（１）白色的：表面積小，疏松，質脆，吸附X能小，經適當處理，可分析 X組分；
（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機械 度，但吸附X較大。
2、非硅藻土類型：
（１）氟擔體：表面惰X好，可用來分析高X和腐蝕X物質，但裝柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔體柱溫可以大大 低，而分離且。但涂漬困難，柱效低。
（３）多孔X高聚物小球：機械 度高，熱穩定X好，吸附X低，耐腐蝕，分離效率高，是1種X能優良的新型色譜固定相。
（４）炭分子篩：中X，表面積大， 度高，祛時間長，在分析上有的X。
（５）活X炭：可以單獨做為固定相。
（６）沙：主要用于分離金屬。十四、1般常用的擔體有哪幾種？各屬哪類？
答：11擔體：為白色硅藻土擔體；
12擔體：為白色硅藻土擔體；
celite545：為白色硅藻土擔體；
21擔體：為紅色硅藻土擔體；
621擔體：為紅色硅藻土擔體；
C-22保溫磚：為紅色硅藻土擔體；
chromosorb：為紅色硅藻土擔體。

氣相色譜儀

　　(1)固體吸附劑或擔體粗細：1般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率要比粗的好些。

　　(2)固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的 量比1般用15-25。比例過大有損于分離，比例過小使色譜峰拖尾。

　　5、進樣：1般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，汽化，色譜峰形不展寬、使柱效高。當進樣量在yi定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多色譜柱載。1般講柱長增加四，樣品的許可量增加1。對于常規分析，液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。


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